К этапу электролитического рафинирования предъявляются строгие требования, и конструкция, эксплуатация и обслуживание электролизера имеют важнейшее значение. Электролизер обычно изготавливается из специальных материалов, устойчивых к кислотной и щелочной коррозии. Он имеет разумное расстояние между электродами и структуру поля тока внутри, что обеспечивает равномерное течение электролита, позволяет полностью растворить сурьму в каждой части анодной пластины и избежать таких проблем, как осаждение примесей, вызванное чрезмерной локальной плотностью тока.

В системе электролита часто используется кислый раствор, содержащий специальные добавки. Добавки могут регулировать физические свойства электролита, препятствовать растворению примесей и повышать чистоту осаждения сурьмы. Например, органические добавки могут образовывать защитную пленку на поверхности электрода. При этом необходимо точно контролировать такие параметры, как концентрация электролита, температура и кислотность. Слишком высокая концентрация влияет на миграцию ионов, слишком низкая температура снижает проводимость, а недостаточная кислотность нарушает баланс растворения и осаждения сурьмы. В условиях реального производства необходимо регулярно анализировать состав и корректировать параметры. В процессе электролиза ключевым фактором является стабильный контроль тока и напряжения. Величина тока влияет на скорость растворения и осаждения сурьмы. Слишком большой ток может легко вызвать пассивацию анода или рост дендритов катода, в то время как слишком малый ток снижает эффективность электролиза; стабильность напряжения связана с энергообеспечением реакции электролиза, а чрезмерные колебания могут вызывать побочные реакции. Для обеспечения стабильного процесса электролиза обычно используются современные системы автоматического управления с мониторингом в режиме реального времени и обратной связью.

Кроме того, следует уделять внимание обработке и восстановлению анодного шлама. Анодный шлам содержит ценные элементы, такие как серебро и золото, а также примеси, такие как медь и свинец. Для повышения эффективности использования ресурсов и экономической эффективности его необходимо дополнительно отделить и очистить, обычно применяя такие методы, как пирометаллургия и мокрое выщелачивание. Кроме того, отходящие газы, сточные воды и отходы, образующиеся при обработке анодного шлама, должны надлежащим образом утилизироваться, чтобы гарантировать соответствие производства требованиям охраны окружающей среды.